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正辛酸的檢測(cè)方法
2021-10-27 ? 閱讀 2336

無色透明液體正辛酸(8酸)。相對(duì)密度0.908.熔點(diǎn)16.5℃,沸點(diǎn)237℃,折射率1.4285℃,閃點(diǎn)106℃。微溶于熱水,溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚和冰醋酸。

以下是正辛酸檢測(cè)方法:

  1. 溶液的澄清度和顏色:取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901和通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如果是顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)相比,不能更深。

  2. 相關(guān)物質(zhì):
    取本品約O.lg,加乙酸乙酯溶解稀釋10ml,作為試用溶液;取適量精密量,用乙酸乙酯定量稀釋制成每lml約10mg辛酸溶液作為對(duì)照溶液。取辛酸對(duì)照品約O.lg,加乙酸乙酯溶解稀釋10ml,作為對(duì)照品溶液。根據(jù)氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以2-硝基對(duì)苯二酸改性聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始溫度為lOOX:,維持1分鐘,然后以每分鐘5°C的速度升溫至220°C,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為250T:;檢測(cè)器溫度為25CTC;取樣品溶液和對(duì)照溶液的1/Ltl,分別注入流行的色譜儀,記錄色譜圖。對(duì)照溶液的信噪比應(yīng)不小于5;按面積歸一化法計(jì)算,供試溶液色譜圖中單個(gè)雜質(zhì)不得超過0.3%,總雜質(zhì)不得超過0.5%,供試溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液中辛酸主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰都可以忽略不計(jì)。

  3. 水分:
    取本品,按水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水量不得超過0.7%。

  4. 灼燒殘?jiān)?br/>取本品l.Og,依法檢查(通則0841),殘留物不得超過0.1%。

  5. 重金屬:
    取本品約1.2g,加乙醇溶解稀釋至25ml,作為試用溶液,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得超過百萬分之十。

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